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液相色谱紫外检测器常见故障分析
点击次数:2065 更新时间:2016-08-27

1. 基线噪声

a、氘灯问题。氘灯寿命到了时,基线不稳定有噪声产生。氘灯发射出的光的强度不稳定,就像日光灯寿命终止时亮度在不断变化。计算一下使用的时间或看一下计时器即可判断。现象:基线呈或上或下的无规则变化。

b、检测池内有气泡。流动相流动时,引起微小气泡的抖动,光强随着变化(气体与流动相对波长的吸收度不同)。排除方法:将池子液体出口处用吸耳球的任何部位堵住,此时,压力显示会增加一点,气泡被压缩很小很小,然后突然松开,气泡会突然膨胀随液体流出,反复多次即可排除。

c、检测池内污染。有微小的颗粒随流动相的流动在晃动,引起吸收值的变化。检查方法:取下池子,用吸耳球吹净池内的液体,在阳光下观察池内情况,必要时拆开清洗。污染物的来源大致是样品长期累积、柱填料流出等。

以上三种情况可以这样进行判断:泵停止运转,分别观察参比值R、测量值S的稳定性,方法是分别按下参比键、测量键不动,显示值在变化(R值和S值),可以判断氘灯是否有问题,寿命是否终止期到了。如果R值很稳定,S值不稳定(此时泵正常运转)则判断池体内有气泡或污染。

2. 基线漂移

a、溶解在流动相中的气体在池体内突然减压,产生气泡(微小)逐渐增大,逐渐使吸收度改变引起漂移。排除方法同上述1.b。

b、环境温度变化较大,使仪器内的温度随之变化,电力工作点改变引起漂移。流动相、柱子随温度的变化也会引起漂移。应尽量减小温度的变化。

c、柱子长期大量不断的进样品,有些比较重的组份会慢慢不断的流出,形成漂移,这时候需要对柱子进行清洗。流动相中加入缓冲液时,用完后冲洗不*,再开机时也会出现基线漂移的现象。

以上现象的判断必须保证积分仪、工作站等设备工作正常。

3. 检测器不能正常调零。

a、检测器本身电路故障,如氘灯不启辉,调零键开关接触不上均可出现调*(外接调零试一下是否正常调零)。

b、池体污染严重,如石英片内外污物遮挡,使透过率大大降低,S值很小,调零电路无法进行工作。

c、流动相本身的质量问题,缓冲液配错成份均能引起S值的改变。

d、氘灯寿命,能量降低、S值下降等引起不调零。但是绝大多数情况是基线不稳定。

 

4. 仪器灵敏度突然下降。

a、检测波长旋扭是否指在所需要的波长上(有可能无意之中改变了波长的位置)。

b、流量是否正确。

c、积分仪、工作站工作情况是否正常(这种情况一般不易发生)。