原子吸收分光光度计石墨管的分类及影响石墨管寿命主要因素分析

   原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态 原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建 立的。此方法具有检出限低准确度高，选择性好 , 分 析速度快等优点，其主要适用样品中微量及痕量组分 分析。 其中石墨管就是石墨炉分析的核心。

石墨管的分类

    现在普遍使用的石墨管有三种，高密石墨管、热解石墨管和平台石墨管。

    高密度石墨管 (High-density graphite tube) 高密石墨管用普通石墨制作的，应用为广泛。适 合于原子化温度较低 ( ≤ 2000℃ )，易于形成挥发性氧 化物的测定。这些元素有 Cd，Pb，Na，K，Zn 和 Mg 等。 也适用于检测灵敏度要求低的分析或高浓度样品的分析。

    热解石墨管 (Pyrolytic coated graphite tube) 热解涂复石墨管分析易和石墨管的主要组分碳结 合的元素 ( 易形成碳化物的元素 )。典型元素如 Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中，样品容易渗 透到石墨中，造成待测元素与碳之间有较大的接触面 积。在热解涂复石墨管中，由于接触面积小，抑制了 碳化物的形成，从而提高了灵敏度。 适用于低、中、高温 (>2500℃ ) 原子化元素，尤其是 Ni，Cu，Ca，Ti，Sr 等几种元素比用普通高密 石墨管的灵敏度提高 10-30 倍。 酸度变化对热解管 灵敏度的影响较大。

    平台石墨管 (PLATFORM TUBE) 平台石墨管的特点是将样品溶液注射到平台上， 一方面平台可以防止试液在干燥时渗入石墨管，更重 要的是，它并非像石墨管壁是靠热传导加热的，而是 靠石墨管的热辐射加热，样品的原子化是在整个石墨 管都达到原子化温度后进行的，优化扩展了原子化等 温区，提高分析灵敏度和稳定性。用平台石墨管，可 以利用不同的加热程序，将液体样品性质对分析的影 响降低至小。这是由于在平台石墨管中原子化后的 原子不容易发生再结合，不象普通石墨管，由于管壁 热而使之容易存在于管中心的低温区。即使酸的浓度 变化很大。另外，适时选择原子化信号可以避开产生 背景信号。因此，这是分析复杂基体样品，如生物样品、 废水和海水等的有效方法。

关于石墨管的寿命

    石墨管使用寿命的影响因素，主要有：

1、石墨管的种类不同，使用寿命也会不同：同样条件下， 热解石墨管比普通高密度石墨管的使用寿命要长。

2、测定样品不同，石墨管使用寿命也会受影响：当测 定低温元素的时候，，石墨管升温的温度较低，石 墨管的损耗较小；当测定高温元素的时候，石墨管 升温的温度较高，石墨管的损耗较大。 3、样品浓度和进样量对石墨管使用寿命的影响：如果 测试样品的浓度较高，进样量较大，高温条件下， 会在石墨管、石墨锥中产生沉积杂质碳化物，影响 石墨管的电阻率，导致石墨炉升温电流增大，加速 石墨管的老化，大大缩短石墨管的使用寿命。

4、样品中酸的含量及种类对石墨管寿命的影响：浓度 过高的酸介质，势必会造成对石墨管内壁涂层的破 坏。同样浓度的不同种类的酸，氧化性强的酸对石 墨管的损害较大。

5、进样针位置偏移所致进样异常对石墨管寿命的影 响：如果进样针位置偏移，导致进样针进样的时候 不能够准确插入石墨管的进样孔，而把样品注射到 石墨管外面，就会造成石墨管外表面的损坏，尤其 是只有内壁有热解涂层的石墨管。

6、排风抽取系统的流量对石墨管寿命的影响：排风抽 取系统的流量太低，会导致在灰化阶段残留的蒸汽 损坏石墨管；太高的吸取流量会将空气吸到石墨炉 中，导致石墨管的氧化损坏。

7、温度监测异常：石墨炉在使用过程中，会有杂质沉 积在温度探测孔上或者导致控温系统的滤光片上， 减弱了探测效率，使石墨管的实际温度高于升温 程序设定的温度，致使石墨管过快的老化损坏。 检测探头的位置与探测孔不对中，也会引起同样 的问题。

8、 升温程序的合理性：不合理的升温程序将直接影响 石墨管的使用次数，有时还可能造成石墨管突然断 裂等情况，特别是在石墨管空烧的时候。

为延长石墨管使用寿命有如下几种解决方法： 

1、分清各石墨管的特性，使用相应的石墨管进行检测

2、对于未知样品或者高浓度的样品，要先稀释后再测 定，尽量使用火焰法试测其浓度，不可贸然使用石 墨炉法进行测定，否则易损坏石墨管和原子吸收光 谱仪。

3、保持样品里合适的酸度。

4、严格按照各元素测试条件设定测试过程的升温程序。

5、定期清洗石墨炉，尤其是温度传感器的滤光片

6、氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护，要检 查两路气流量。适当开打氩气流量或请工程师上 门调整。

7、注意氩气纯度，一般建议使用纯度 99.999% 以上的气。