探讨下气相色谱柱的再生处理顺序
点击次数：1474 更新时间：2020-08-18
气相色谱柱由柱管、压帽、卡套、筛板、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成，管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效，减小管壁效应，不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度，其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板，是烧结不锈钢或钛合金，孔径取决于填料粒度，目的是防止填料漏出。
气相色谱柱柱效降低主要现象有柱压基本正常，但出现拖尾峰、秃峰、分叉峰、前延峰、峰变宽、基线漂移、理论板数降低、分离度降低等。需要进行再生处理，一般情况下，顺接色谱柱，按如下溶剂顺序及条件冲洗：
95%水-5%甲醇(或乙腈)(1.0ml/min，1h以上)→100%甲醇(1.0ml/min，1h以上)→100%乙晴(1.0ml/min，1h以上)→75%乙晴-25%异丙醇(0.5ml/min，10倍柱体积以上)→100%异丙醇(0.5ml/min，10倍柱体积以上)→100%二氯甲烷(0.5ml/min，10倍柱体积以上)→100%正己烷(0.5ml/min，10倍柱体积以上，根据实际情况可忽略)→100%异丙醇(0.5ml/min，20倍柱体积以上)→95%水-5%甲醇(或乙腈)(0.5ml/min，30min;再升至1.0ml/min，10倍柱体积以上)→检测用流动相平衡2h或至基线平稳，进样测试。
冲洗过程中随时关注柱压变化，确保不超过4000psi;若超出，可通过降低流速，升高柱温来调整，具体操作可请教具备相关专业知识的人士。
若上述方法效果不理想，可按如上溶剂顺序和条件，先反接色谱柱冲洗→再顺接色谱柱，用100%乙腈以1ml/min流速冲洗约2h→再用与流动相同比例的水-有机相以1ml/min流速冲洗约30min→后用流动相平衡2h或至基线平稳，进样测试即可。
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