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一、进样前预防(最重要)
1. 样品前处理过滤
所有化工待测液必须使用对应孔径滤膜过滤:液相0.22 μm / 0.45 μm;气相样品尽量除去悬浮颗粒物。固体微粒会堵塞柱头填料、毛细管柱入口。
2. 保护柱/预柱必须配置
高污染化工样品不可裸柱进样。保护柱截留大分子、胶质、重金属杂质,避免污染物直接侵入分析柱填料。定期更换保护柱芯,不要等到主峰明显拖尾再换。
3. 控制样品pH
- 硅胶基质色谱柱:流动相pH建议2‑8,强酸、强碱性化工样品需要中和、稀释,不可直接进样。
- 聚合物基质色谱柱(Shodex等)耐受宽pH,但是高浓度强碱长时间停留依然会加速老化。
4. 控制进样量
重油、高浓度盐类样品减小进样体积,防止柱头过载、污染物累积。
二、日常运行保养
1. 流动相脱气、纯度达标
化工检测经常用到盐缓冲液,缓冲盐一定要现配或者妥善保存,防止长菌、析出结晶,盐结晶会划伤填料、堵塞流路。
2. 柱温不要超限
严格遵守色谱柱最高耐受温度;毛细管气相柱不可长期超温烘烤,会造成固定相流失、基线抬高。
3. 高盐体系冲洗过渡
含有缓冲盐的流动相,停机前必须先用不含盐的过渡流动相冲洗柱子,避免盐在柱内结晶。
三、检测结束后清洗、封存
液相色谱柱
1. 反相硅胶柱:含盐流动相 → 10%甲醇‑水冲洗除盐 → 纯甲醇或乙腈封存。
2. 聚合物糖柱、离子排阻柱:按照说明书选用纯水、稀酸体系缓慢冲洗,不可用高比例有机溶剂猛冲。
3. 极性色谱柱(HILIC、氨基柱):不可长时间纯水浸泡。
气相毛细管柱
1. 高沸点化工残油样品:检测完成后适当高温烘烤柱子(不超过最高使用温度),赶出残留高沸点组分;烘烤时间不宜过长。
2. 长期不用:降温,密封柱两端。
四、故障判断与柱头应急处理
1. 现象:保留时间前移、峰拖尾、基线噪音变大、鬼峰增多
👉 大概率柱头被污染。液相可以小心切除柱头1‑2 mm填料,更换新保护柱。
2. 气相毛细管柱入口污染:截掉柱前端3‑5 cm,重新安装。
五、化工检测常见保养误区
1. 保护柱一直不更换,污染物穿透保护柱损坏昂贵分析柱。
2. 含盐流动相停机直接用纯有机溶剂冲洗,盐瞬间结晶划伤填料。
3. 重油、粘稠样品不做稀释、前处理,长期超负荷进样。
4. 柱子长期放置在含水缓冲盐中。
化工样品基质复杂,常含有机盐、重油、强极性杂质、酸碱物质、颗粒物,极易损伤色谱柱,做好维护能够显著延长柱子使用寿命、减少鬼峰、基线漂移、保留时间漂移等问题。