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农残样品含有蜡质、叶绿素、有机酸、糖分等共萃杂质。选型核心逻辑:先看农药热稳定性、极性,再兼顾惰性、低流失、抗基质干扰;色谱柱不能替代前处理净化,QuEChERS等净化是第一道防线,净化不足,再好的色谱柱也容易污染、带来基线抬升,还会持续污染进样口与检测器。
✅ 气相GC(GC-MS/MS、FPD、NPD、ECD)
适用:热稳定、可气化的中弱极性农残,如有机氯、拟除虫菊酯、多数有机磷,是多残留筛查常用通道。
1. 5ms(5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷,低流失UI版优先)【广谱筛查优选】
适配国标GB 23200多残留筛查,对有机氯、菊酯、有机磷、部分杀菌剂都有不错分离;热稳定性好、柱流失低、内壁惰性佳,减少活性农残吸附拖尾。
常规规格:30 m × 0.25 mm × 0.25 μm。
✅ 建议:韭菜、芹菜、茶叶等高基质样品,搭配保留间隙柱(去活空管柱),截留高沸点蜡质,保护分析柱,减少重组分流入检测器造成FID喷嘴积碳。
2. 1701(14%氰丙基苯基)【辅助定性/极性有机磷】
对MAP、乙酰MAP这类偏极性有机磷分离优于5ms;常作为双柱确证柱,和5MS搭配使用;通用性弱,一般不单独做上百种的广谱筛查 。
3. 1ms(100%二甲基聚硅氧烷)【弱极性专项】
柱流失更低,适合有机氯等弱极性组分;极性稍大的有机磷容易共流出,不推荐作为多残留筛查主柱。
4. PEG/Wax柱【谨慎选用】
极性强,但不耐植物蜡与脂类杂质,污染后很难修复,常规多残筛查一般不用,仅用于熏蒸剂等专项检测。
✅ 液相LC / UHPLC‑MS/MS
适用:热不稳定、难气化农药,如新烟碱类、三唑类、磺酰脲类、多种杀菌剂,无法上GC。
1. 封端C18(农残/食品专用低吸附款)【主流优选】
适配绝大多数中极性、中等偏弱极性农残(GB 23200液相筛查主流)。
选型关键词:充分封端、低硅羟基活性,降低次级吸附,改善极性农残拖尾;孔径常用100 Å;常规HPLC多用5 μm,UHPLC/LC-MS/MS常用1.7 μm、2.7 μm。
✅ 强烈建议配套同固定相保护柱,截留糖、色素、有机酸,延缓柱头污染、压力上涨、保留时间漂移。梯度结束后设置强溶剂冲洗程序。
2. C8【备选】
保留弱于C18,适合脂溶性强、在C18上洗脱过慢、峰展宽严重的农残,属于专项备选,不作为通用筛查。
3. HILIC【强极性农残专项】
用于C18上几乎无保留的强极性离子型农残,典型代表:草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸等。
⚠️ 重点:对进样溶剂含水量敏感,高含水提取液一般需要溶剂置换,否则保留时间不稳定 。
4. 离子交换柱
只针对特定离子型目标物,常规多残留筛查极少使用。
✅ 选型&使用避坑要点
1. 基质越脏(韭菜、香菜、茶叶),前处理净化要求越高,GCB石墨炭黑净化时留意:平面结构农残容易被吸附,造成回收偏低。
2. GC高基质样品优先加保留间隙柱,减少柱流失,也降低FID喷嘴污染频次。
3. LC-MS/MS尽量用基质匹配标曲,色谱柱只能降低吸附,无法充分消除基质效应。
4. 更换不同品牌“同等型号"色谱柱时,填料惰性会有差异,可能改变分离度、拖尾和回收,必要时需要方法验证。
