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高脂乳样含有大量乳脂肪、乳蛋白，这类基质成分难以被流动相洗脱，很容易随提取液进入色谱流路，吸附在进样针、定量环、管路以及色谱柱头筛板位置，引发柱压升高、峰拖尾、交叉污染，甚至直接造成色谱柱不可逆损伤，是乳制品色谱检测中非常棘手的问题。想要保护色谱系统，需要从样品前处理提取环节入手，从源头减少脂类杂质进入仪器。
样品提取阶段优先采用蛋白沉淀+脱脂的组合方式，这是去除乳脂最基础有效的手段。常用的沉淀试剂包含乙腈、甲醇这类有机溶剂，有机溶剂可以使乳蛋白变性析出，同时溶解大部分乳脂；在沉淀完成后，可采用低温高速离心，低温能够降低脂肪溶解度，让脂类物质上浮形成脂层，离心完成后小心吸取下层清液，避开上层油脂层，不要把漂浮的油膜带入后续净化步骤。对于脂肪含量很高的奶油、全脂乳粉样品，可增加正己烷液液萃取脱脂步骤，正己烷对油脂溶解性强，振荡静置后分层，弃去上层正己烷脂相，重复萃取1至2次，最大限度去除样品中的脂肪组分。
固相萃取净化是进一步截留脂类杂质的关键环节，不能省略。根据目标物的性质选择对应的固相萃取小柱，非极性脂类杂质可通过C18固相萃取柱吸附截留，目标待测物被洗脱收集；在洗脱操作前，充分淋洗小柱，把残留在柱上的脂肪杂质提前冲洗除去，只保留目标物，避免脂类随洗脱液进入色谱系统。净化后的样品溶液，还需要使用合适孔径的滤膜过滤，推荐选用PTFE或者尼龙滤膜，截留残留微小脂肪颗粒，防止颗粒堵塞色谱柱头，过滤时要注意弃去初滤液，减少滤膜本身带来的杂质干扰。
提取完成之后，样品上机环节也需要配套防护，降低脂类对自动进样器的污染。高脂基质样品进样容易造成进样针外壁附着油脂，引发Carryover交叉污染，需要优化自动进样器清洗程序，采用异丙醇作为强洗溶剂，进样前后充分清洗进样针内外壁。同时搭配保护柱，将保护柱安装在分析色谱柱前端，脂类残留会优先保留在保护柱内，定期更换保护柱，就可以避免主分析柱被脂类污染，大幅延长色谱柱使用寿命。
日常检测过程中，还需要建立对应的预防与维护流程。高油脂样品序列不要长时间连续上机，批量检测高脂样品之后，立刻用强有机溶剂冲洗整套进样流路与色谱柱，把吸附在管路、柱头的脂类物质冲洗干净。如果长期不清理，油脂会缓慢氧化，形成难以洗脱的沉积物，造成系统污染。在方法开发阶段，尽量做基质加标回收验证，确认提取脱脂方案的净化效果，减少基质杂质带入色谱系统，保障检测数据稳定，降低仪器故障概率。
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