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高分子样品的GPC测试结果可靠性，很大程度取决于样品前处理与过滤操作。GPC以分子量分布作为核心检测指标，未充分溶解的聚合物颗粒、凝胶团块、不溶性杂质，不仅会造成色谱柱堵塞、柱压异常升高，还会导致谱图出现异常杂峰、双峰、拖尾，最终让分子量计算结果失真。高分子样品前处理的核心目标，是让待测聚合物充分溶解，同时去除不溶微粒，并且避免高分子链发生剪切降解。
样品溶解是前处理第一步，溶剂选择要匹配高分子类型。有机相GPC常用溶剂有THF、N,N-二甲基甲酰胺DMF、邻二氯苯等，必须选用色谱级溶剂，减少溶剂杂质带来的基线干扰。溶解过程切忌高温快速加热、强力震荡，部分高分子长链在剧烈搅拌下容易发生断链降解，改变原始分子量分布。一般采用常温或温和水浴低速搅拌、静置溶胀，先让样品充分溶胀，再缓慢溶解；对于难溶的聚烯烃等样品，需要在规定温度下恒温长时间溶解，保证高分子充分分散于溶剂体系中。溶解完成后目视观察溶液，溶液不能存在肉眼可见的凝胶颗粒、絮状沉淀。
过滤是GPC进样前的关键步骤，用来截留微小不溶物，保护色谱柱。滤膜材质必须与所用流动相溶剂兼容，防止滤膜被溶剂溶胀、溶解，向样品液中溶出杂质。例如THF体系不能使用醋酸纤维素滤膜，优先选用PTFE或尼龙滤膜；DMF高温体系选用耐强溶剂的PTFE滤膜。滤膜孔径一般选择0.45μm，对于分子量高、容易被滤膜截留的高分子，可选用0.8μm滤膜，前提是确保没有微小固体杂质。过滤操作时，弃去初滤液，用待测溶液润洗注射器与滤膜，避免滤膜本身吸附高分子造成样品损失；不可强行用力推压注射器，过大压力会造成高分子链剪切断裂，同时也容易击穿滤膜。
实操过程中还有多项容易忽略的风险点。取样量需要控制，配制样品浓度不宜过高，浓度过高会出现分子链缠结，粘度增大，产生过载效应，峰形畸变，影响分子量分布计算，常规GPC样品浓度多控制在1~3mg/mL。配制好的样品溶液要注意静置脱泡，气泡进入色谱系统会造成压力波动与谱图毛刺。样品溶解、过滤全程尽量避光，部分高分子在光照下会发生降解。过滤完成后尽快上机测试，防止高分子缓慢沉淀或者发生降解。
如果过滤之后溶液依旧浑浊，说明样品存在不可溶组分，不能直接上机，需要评估样品本身性质，不可强行进样，否则会损伤凝胶色谱柱。同时同步做溶剂空白试验，扣除溶剂、滤膜溶出物带来的干扰，保障分子量数据准确可信。
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