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液相泵是整套仪器核心,主要分恒流泵/二元梯度/四元低压梯度泵,目标:减少柱塞、密封垫磨损,防止盐结晶、泵头腐蚀,降低漏液、压力波动故障。
一、日常使用前检查
1. 流动相提前超声脱气,尤其是梯度方法、含盐流动相,气泡会造成压力波动、压力报警、基线毛刺。
2. 检查溶剂瓶过滤头(吸滤头):不能有脏污、堵塞;浸入液面下,不要露出液面。
3. 检查管路接头、泵头有无漏液痕迹。
4. 开机先开 purge(冲洗/排空),排净管路内气泡,再切换到分析流速。
二、运行中的保养要点
1. 含盐缓冲流动相(最容易坏泵!重点)
- 含盐流动相,不能长时间停留在泵头;
- 样品测试结束,必须先用纯水(或5%甲醇水)冲洗泵与管路,把盐全部冲干净,再切换到高有机相保存。
盐结晶会刮伤柱塞杆、刺破密封垫圈,直接造成泵漏液。
2. 压力观察:记录系统压力基线。压力突然持续升高→堵塞;压力忽高忽低大概率是气泡或者密封垫磨损。
3. 禁止:泵在干转(没有液体流过),干磨会快速磨损柱塞密封环。
4. 溶剂兼容性:强腐蚀性溶剂、高浓度酸碱,确认泵材质(PEEK/不锈钢)能否耐受。
三、每日停机操作(标准流程)
1. 如果使用缓冲盐:
① 用纯水/低有机相水溶液冲洗泵+色谱柱至少20~30分钟,冲洗干净管路盐分
② 切换到甲醇(或乙腈)冲洗10~20分钟,管路保存在高有机相中,抑制微生物长菌
2. 不含盐流动相:直接用甲醇/乙腈冲洗管路10分钟
3. 流速降到0,关闭泵电源。
✅严禁:含盐流动相直接关机过夜,盐结晶会损坏柱塞与密封垫。
四、定期预防性维护(按周期)
1. 吸滤头(溶剂瓶里面的金属/砂芯头):1~3个月
脏了用稀硝酸、超声清洗;堵塞严重直接更换。作用:阻挡固体杂质进入泵。
2. 柱塞密封垫圈(密封环):6~12个月
属于消耗件,持续高压磨损。出现泵头轻微渗漏、压力不稳定,优先更换密封垫。
3. 单向阀(宝石球+阀座):6~18个月
压力波动大、泵流量不准,大多是单向阀污染;可用异丙醇超声清洗,清洗无效更换。
4. 柱塞杆:每次更换密封垫时检查,有划痕、腐蚀就更换。
五、常见故障简易判断
1. 压力上下大幅度跳动:管路气泡、单向阀污染、密封垫磨损
2. 泵头接头漏液:密封垫圈老化、接头未拧紧
3. 流量不准、保留时间漂移:单向阀失效、柱塞密封渗漏
4. 压力持续升高:吸滤头堵塞、管路/保护柱堵塞
六、禁忌事项
1. 不要直接把含盐流动相长时间留在泵内过夜。
2. 不要使用未过滤的流动相(固体颗粒会磨损柱塞、刮坏密封垫),流动相建议0.22μm滤膜过滤。
3. 禁止用强酸强碱长时间走不锈钢泵头。
4. 泵头不要干运行。
快速自检清单
✅流动相过滤+脱气
✅含盐体系:测试完毕水洗除盐
✅定期清洗吸滤头
✅观察压力曲线,记录基线压力
✅定期更换密封垫、维护单向阀